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3-硝基邻苯二甲酸酐分析方法

2021/6/15

性状:本品为黄色针状结晶或结晶性固体
熔点:本品的熔点(中国药典 2020 年版通则 0612)为 162~165℃
鉴别:在 3-硝基邻苯二甲酸含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液主峰的保留时间一致


含量:照高效液相色谱法(中国药典 2020 年版通则 0512)测定
供试品溶液 取本品适量,用乙酸乙酯溶解并定量稀释制成每 1ml 约含0.5mg 的溶液
对照品溶液 取3-硝基邻苯二甲酸对照品适量,用乙酸乙酯溶解并定量稀释制成每 1ml 约含0.025mg的溶液

系统适用性溶液 取3-硝基邻苯二甲酸酐对照品适量,用乙酸乙酯溶解并定量稀释制成每1ml约含0.5mg的溶液

色谱条件 用氰基键合硅胶为填充剂(Phenomenex Luna CN 5µm 4.6×150mm 或效能相当的色谱柱);取正己烷-三氟乙酸(1000:1)作为流动相 A,取乙酸乙酯-三氟乙酸(1000:1)作为流动相 B;流速为每分钟 1.0ml;按下表进 行梯度洗脱;柱温为 30℃;检测波长为265nm;进样体积10μl

系统适用性要求 系统适用性溶液图谱中,3-硝基邻苯二甲酸与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图
限度 按面积归一法计算,供试品溶液中3-硝基邻苯二甲酸的含量不得大于3.0%