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医药中间体2,4,6-三羟基苯甲酸的合成方法

2016/9/23

       2,4,6-三羟基苯甲酸是重要的医药中间体2,4,6-三羟基苯甲酸为白色粉末,闪点164.481 °C,沸点373℃,相对密度1.924 g/cm3。对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性,如不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见,操作时带上适当的手套和护目镜或面具。



                                 2,4,6-三羟基苯甲酸


      其制备过程如下:

     (1)合成反应

  将无水离子、碳酸氢钠、间苯三酚分别投入合成反应釜中,然后封闭料口,开启搅拌,通CO2气体置换釜内的空气,达标后快速升温,保温反应4h,反应结束后,迅速降温,泄压放料,抽滤洗涤,母液进入下一步酸析操作。

     (2)酸析

  合成母液和稀硫酸同时压入酸析釜,开启搅拌进行反应,调解pH,夹套冷却后,间歇搅拌,静置2h,最后离心的2,4,6-三羟基苯甲酸粗品,用去离子水洗涤,粗品进入精制操作。

     (3)粗品精制

  向重结晶反应釜加入定量去离子水并升温,加入适当的2,4,6-三羟基苯甲酸粗品,待全部溶解后,迅速用冰水降温,静置一段时间后,离心洗涤,将湿的产品真空干燥3h得到最终产品。